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黄冈生产双烯醇酮醋酸酯批发

2020-08-30
黄冈生产双烯醇酮醋酸酯批发

目前,利用光氧化反应合成药物及香料等研究已取得了很大进展。 16-DPA(结构式见图 1)是 16-脱氢孕甾双稀醇酮醋酸酯的简称, 英文名称:16-DehydropregnenoloneAc- etate;别名:双烯醇酮醋酸酯、双烯或 16-DPA;化学名:3β-羟基-孕甾-5,16-二烯-20-酮-3-醋酸酯; 分子式:C23H32O3;分子量:356.50;性状:白色结晶性粉末,无异嗅、无气味,在空气中稳定,易溶于乙醇、甲醇,不溶于水。 16-DPA 是甾体药物的主要原料中间体, 是以皂素为原料深度加工的激素类药物的主要原料中间体, 经过进一步加工可制成氢化可的松、强的松、肤氢松和地塞米松等药品,具有影响糖代谢、抗炎、抗毒、抗休克及抗过敏作用,主要用于治疗肾上腺皮质功能不足和免疫性疾病。16-DPA 主要采用铬酐氧化制备工艺, 其生产过程已成为重金属铬的重要污染源之一。

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化学选择性的有机转化的发展是在合成化学的最根本的任务之一,因为它减少了材料消耗,多余的修整和在反应中再官能化步骤21,22。黄冈生产双烯醇酮醋酸酯批发特别地,通过控制电子转移途径在水介导的反应中实现化学选择性,可使单一反应物转化为具有不同功能的结构多样的产物。但是,以前尚未研究过基本反应在水中的化学选择性,例如氧化和还原。在本文中,我们报告了通过控制无机[Ca 24 Al] 的分子间电子转移途径,使水中的1,2-二酮还原和氧化的化学选择性反应28 ø 64 ] 4+ ∙4E -电子晶体。

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应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。黄冈生产双烯醇酮醋酸酯批发上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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从安徽科宝生物工程有限公司获悉,由该公司和中科院理化所联合开发的光化学合成16-DPA(双烯醇酮醋酸酯)吨级示范生产线试产近两个月以来,已经完成技术调整和工艺优化,产出合格产品,即将进入批量生产的稳定运行期,这意味着我国成为世界首个拥有16-DPA绿色合成工艺的国家。黄冈生产双烯醇酮醋酸酯批发据该公司董事长赵厚法介绍,该项目依托中科院理化所的专利技术和研发平台,以黄姜等植物提取物为起始原料,以动物血液提取物为光敏剂,利用空气中的氧作为氧化剂,通过光能引发氧化反应生产16-DPA。中试产品经检测,性能指标达到企业标准要求,现已通过浙江仙居药业、德国拜耳、韩国大雄等用户试用。由于新工艺反应条件易于控制、后处理过程简单,所得产品纯度由原来的98%提高到了99%以上,成本降低5%。

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