双烯
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咸宁生产16-DPA批发

2021-01-02
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我国是生产薯蓣皂素的大国,年产量在4200吨以上,占全球产量的89%左右。薯蓣皂素是通过黄姜经过水解提取而来,薯蓣皂素经过化学降解得到基础甾体中间体双烯,用于制造糖皮质激素(可的松/泼尼松,氢化可的松/泼尼松龙)具有最佳的技术-经济性,且占有该类药物较多份(70%),目前我国的此化学合成技术与国际水平相差无几。即使取得如此不错的成绩我们还是为此付出了沉重代价, 提取薯蓣皂素的过程中会产生严重的环境污染, 每降解1吨薯蓣皂素,将会产生3-4吨含铬。

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甾体激素:即类固醇激素,是一类四环脂肪烃化合物,具有环戊烷多氢菲母核。甾体激素具有极重要的医药价值,对机体发展、免疫调节、皮肤疾病治疗及生育控制方面有明确的作用。目前国外已经上市的甾体和激素类药物共有400多种,我国临床常用品种近百种包括剂型和成盐药物。咸宁生产16-DPA批发甾体激素药物是仅次于抗生素的第二大类药物,广泛用于治疗风湿性关节炎、支气管哮喘、皮肤病;也可用于避孕安胎、减轻女性更年期症状、减肥等。

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应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。咸宁生产16-DPA批发上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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双烯废渣是在对双烯采用乙醇重结晶过程中回收乙醇后排放的高沸物,排出量一般为双烯产量的15 %~20%,大多数生产厂家以 3000~5000元/价格作为燃料出售。如何回收和利用这一废渣,是目前生产厂家降低生产成本,提高产品的收率和减少三废排放需要解决的一个主要技术问题。废渣的组成为:回收工艺流程为:1. 废渣置反应罐中夹套加热,控制温度不超过100℃,减压45分钟,以除去少量水份和有机溶媒。2. 用废渣量的2.5倍xs的120#溶剂汽油回流萃取。回流30分钟,静置30分钟。咸宁生产16-DPA批发3. 提取液合并于常压浓缩至废渣体积的1/3,回收汽油可套用。4. 浓缩液冷至50℃左右,冲入浓缩液体积1.2 倍量的甲醇(工业品),在搅拌下冷至 0-5℃,静置过夜。5. 5 ℃以下甩滤,得粗晶体,自然干燥。6. 粗晶体用2倍量的冰醋酸回流溶解,停止加热,搅拌冷至5℃,冲入粗品体4倍量的水,水析15分钟后过滤。7. 所得双烯粗品,水洗至中性(PH 6-7)。8. 加双烯粗品1.5倍量的水煮沸成球,滤去水液,真空干燥,加入粗晶体2倍量的乙醇,回流45分钟后抽入结晶罐。9. 0-6℃结晶 30分钟,放料,甩干,于烘箱中干燥,得双烯成品,对废渣计收率为4.59 %。

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