基本信息:中文名称 沃氏物中文别名 1,3-二乙基-3Β-甲氧基腺甾-2,5(10)-二烯-17-酮;18-甲基-3-甲氧;基-2,5(10)雌甾二烯-17-酮;左炔诺孕酮杂质R;18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3b-甲氧基-17-酮;英文名称 Methoxydienone新疆维吾尔销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发英文别名 CAS号 2322-77-2分子式 C20H28O2分子量 300.43500生产方法:用3-甲氧基-18-甲基-1,3,5(10),8-雌甾四烯-17-酮先后以钾硼氢、锂-氨还原,生成3-甲氧基-18-甲基2,5(10)雌甾二烯-17-醇,然后以环己酮-异丙醇铝氧化(沃氏氧化)制得该品。
目前,利用光氧化反应合成药物及香料等研究已取得了很大进展。 16-DPA(结构式见图 1)是 16-脱氢孕甾双稀醇酮醋酸酯的简称, 英文名称:16-DehydropregnenoloneAc- etate;别名:双烯醇酮醋酸酯、双烯或 16-DPA;化学名:3β-羟基-孕甾-5,16-二烯-20-酮-3-醋酸酯; 分子式:C23H32O3;分子量:356.50;性状:白色结晶性粉末,无异嗅、无气味,在空气中稳定,易溶于乙醇、甲醇,不溶于水。 16-DPA 是甾体药物的主要原料中间体, 是以皂素为原料深度加工的激素类药物的主要原料中间体, 经过进一步加工可制成氢化可的松、强的松、肤氢松和地塞米松等药品,具有影响糖代谢、抗炎、抗毒、抗休克及抗过敏作用,主要用于治疗肾上腺皮质功能不足和免疫性疾病。16-DPA 主要采用铬酐氧化制备工艺, 其生产过程已成为重金属铬的重要污染源之一。
16一DPA主要采用铬酐氧化制备工艺,其生产过程已成 为重金属铬的重要污染源之一。新疆维吾尔销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发因此,我国现已对16一 DPA限制出口。由此可见,开发16一DPA环境友好工艺, 已成为业界亟待解决的重大课题。 三、光化学合成1 6一DPA技术原理 本工艺技术以黄姜、穿地龙等植物提取物薯蓣皂苷 元为起始原料,利用空气中的氧作为氧化剂,通过光能引 发氧化反应,生产16一DPA,即薯蓣皂苷元经热裂解、光 万方数据 敏氧化反应和加热消除三步反应转化成为16一DPA(见 图2)。研究表明,光敏氧化反应为单重态氧机制,光敏剂 吸收光子后首先到达激发单重态,经系间窜越到达激发 三重态,进而将激发能转移给基态氧分子,生成高氧化活 薯蓣皂静元 假薯蓣皂苷元醋酸酯光敏氧化节能环酬黑慧甚蕊ii 性物种单重态氧。
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双烯废渣是在对双烯采用乙醇重结晶过程中回收乙醇后排放的高沸物,排出量一般为双烯产量的15 %~20%,大多数生产厂家以 3000~5000元/价格作为燃料出售。如何回收和利用这一废渣,是目前生产厂家降低生产成本,提高产品的收率和减少三废排放需要解决的一个主要技术问题。废渣的组成为:回收工艺流程为:1. 废渣置反应罐中夹套加热,控制温度不超过100℃,减压45分钟,以除去少量水份和有机溶媒。2. 用废渣量的2.5倍xs的120#溶剂汽油回流萃取。回流30分钟,静置30分钟。新疆维吾尔销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发3. 提取液合并于常压浓缩至废渣体积的1/3,回收汽油可套用。4. 浓缩液冷至50℃左右,冲入浓缩液体积1.2 倍量的甲醇(工业品),在搅拌下冷至 0-5℃,静置过夜。5. 5 ℃以下甩滤,得粗晶体,自然干燥。6. 粗晶体用2倍量的冰醋酸回流溶解,停止加热,搅拌冷至5℃,冲入粗品体4倍量的水,水析15分钟后过滤。7. 所得双烯粗品,水洗至中性(PH 6-7)。8. 加双烯粗品1.5倍量的水煮沸成球,滤去水液,真空干燥,加入粗晶体2倍量的乙醇,回流45分钟后抽入结晶罐。9. 0-6℃结晶 30分钟,放料,甩干,于烘箱中干燥,得双烯成品,对废渣计收率为4.59 %。
根据《中华人民共和国环境影响评价法》及《建设项目环境保护管理条例》的有关规定,为完善项目环境影响评价手续,湖北KU中国生物医药有限公司于2014年3月委托湖北天亮环保科技开发有限公司(宜昌市环境保护研究所全额出资成立的国有独资公司,国环评证乙字第2606号)开展“湖北KU中国生物医药有限公司年产双烯200吨技改扩建项目(含原150t/a皂素生产线的关停、污水处理站扩建)”的环境影响评价工作(年产120吨沃氏扩建项目同期另行组织开展环境影响评价工作)。新疆维吾尔销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发