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海南生产19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家

2021-03-28
海南生产19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家

应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。海南生产19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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相对于很多热化学氧化反应,光氧化反应通常在室温下进行,不仅节约了能源,并且避免了高温下的副反应,从而能够提供安全的工业生产环境;海南生产19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家同时,光氧化反应还具有操作简单、后处理简便等优点。更重要的是,光氧化反应中的主要原料光和氧,都是特殊的可再生资源,并且作为生态学上的清洁“试剂”,具有无毒、无害、化学性质稳定、来源丰富、价廉易得、无试剂残留等特点, 用来代替工业生产中热氧化所使用的无机金属氧化物, 特别是三氧化铬等毒性强的氧化剂或是危险性大的双氧水,具有环境友好、成本低廉等优势。 基于这些优点,光氧化反应的研究和应用对于生物学、医学、环境科学等都具有重要意义, 且在有机合成中也占有特殊地位。

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目前,利用光氧化反应合成药物及香料等研究已取得了很大进展。 16-DPA(结构式见图 1)是 16-脱氢孕甾双稀醇酮醋酸酯的简称, 英文名称:16-DehydropregnenoloneAc- etate;别名:双烯醇酮醋酸酯、双烯或 16-DPA;化学名:3β-羟基-孕甾-5,16-二烯-20-酮-3-醋酸酯; 分子式:C23H32O3;分子量:356.50;性状:白色结晶性粉末,无异嗅、无气味,在空气中稳定,易溶于乙醇、甲醇,不溶于水。 16-DPA 是甾体药物的主要原料中间体, 是以皂素为原料深度加工的激素类药物的主要原料中间体, 经过进一步加工可制成氢化可的松、强的松、肤氢松和地塞米松等药品,具有影响糖代谢、抗炎、抗毒、抗休克及抗过敏作用,主要用于治疗肾上腺皮质功能不足和免疫性疾病。16-DPA 主要采用铬酐氧化制备工艺, 其生产过程已成为重金属铬的重要污染源之一。

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化学选择性的有机转化的发展是在合成化学的最根本的任务之一,因为它减少了材料消耗,多余的修整和在反应中再官能化步骤21,22。海南生产19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家特别地,通过控制电子转移途径在水介导的反应中实现化学选择性,可使单一反应物转化为具有不同功能的结构多样的产物。但是,以前尚未研究过基本反应在水中的化学选择性,例如氧化和还原。在本文中,我们报告了通过控制无机[Ca 24 Al] 的分子间电子转移途径,使水中的1,2-二酮还原和氧化的化学选择性反应28 ø 64 ] 4+ ∙4E -电子晶体。

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