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青海销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发

2021-08-29
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从安徽科宝生物工程有限公司获悉,由该公司和中科院理化所联合开发的光化学合成16-DPA(双烯醇酮醋酸酯)吨级示范生产线试产近两个月以来,已经完成技术调整和工艺优化,产出合格产品,即将进入批量生产的稳定运行期,这意味着我国成为世界首个拥有16-DPA绿色合成工艺的国家。青海销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发据该公司董事长赵厚法介绍,该项目依托中科院理化所的专利技术和研发平台,以黄姜等植物提取物为起始原料,以动物血液提取物为光敏剂,利用空气中的氧作为氧化剂,通过光能引发氧化反应生产16-DPA。中试产品经检测,性能指标达到企业标准要求,现已通过浙江仙居药业、德国拜耳、韩国大雄等用户试用。由于新工艺反应条件易于控制、后处理过程简单,所得产品纯度由原来的98%提高到了99%以上,成本降低5%。

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应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。青海销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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相对于很多热化学氧化反应,光氧化反应通常在室温下进行,不仅节约了能源,并且避免了高温下的副反应,从而能够提供安全的工业生产环境;青海销售19-羟基-4-雄烯二酮(开环物)批发同时,光氧化反应还具有操作简单、后处理简便等优点。更重要的是,光氧化反应中的主要原料光和氧,都是特殊的可再生资源,并且作为生态学上的清洁“试剂”,具有无毒、无害、化学性质稳定、来源丰富、价廉易得、无试剂残留等特点, 用来代替工业生产中热氧化所使用的无机金属氧化物, 特别是三氧化铬等毒性强的氧化剂或是危险性大的双氧水,具有环境友好、成本低廉等优势。 基于这些优点,光氧化反应的研究和应用对于生物学、医学、环境科学等都具有重要意义, 且在有机合成中也占有特殊地位。

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