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福建生产环氧孕酮批发

2022-01-04
福建生产环氧孕酮批发

应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。福建生产环氧孕酮批发上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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英文名称:16,17-a-Epoxyprogesterone;化学名:16.17a- 环氧 -4- 孕甾烯 -3.20- 二酮,沃氏氧化物;分子式:C21H28O3;性状:白色或类白色结晶性粉末,无臭,微溶于乙醇、甲醇、甲苯;用途:合成性激素和其他甾体激素药物的重要中间体。福建生产环氧孕酮批发

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基本信息:中文名称 沃氏物中文别名 1,3-二乙基-3Β-甲氧基腺甾-2,5(10)-二烯-17-酮;18-甲基-3-甲氧;基-2,5(10)雌甾二烯-17-酮;左炔诺孕酮杂质R;18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3b-甲氧基-17-酮;英文名称 Methoxydienone福建生产环氧孕酮批发英文别名 CAS号 2322-77-2分子式 C20H28O2分子量 300.43500生产方法:用3-甲氧基-18-甲基-1,3,5(10),8-雌甾四烯-17-酮先后以钾硼氢、锂-氨还原,生成3-甲氧基-18-甲基2,5(10)雌甾二烯-17-醇,然后以环己酮-异丙醇铝氧化(沃氏氧化)制得该品。

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新工艺首次实现了16-DPA的绿色合成,其最大创新点在于将光化学引入16-DPA的合成过程中,从根本上解决了传统铬盐氧化法污染严重的问题。他解释说,传统16-DPA生产采用热化学工艺,以三氧化铬作为氧化剂,不但反应过程能耗高,且每年含铬废水排放量达上万吨,成为巨大的重金属铬污染源。更让人头疼的是,铬回收成本很高,回收后的利用价值却低,而从事16-DPA生产的均为中小企业,给集中处理含铬废弃物带来极大难度,铬污染已成为制约该行业发展的瓶颈。

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