专利名称：一种氧桥物的生产方法技术领域：本发明涉及一种氧桥物的生产方法。内蒙古销售19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家背景技术：氧桥物是双烯醇酮经3位水解，16、 17位环氧经两步化学反应得到的一种甾体激 素中间体，是生产沃氏氧化物重要的工序原料，而沃氏氧化物是生产地塞米松重要而不可 替代的主要原料。由于氧桥物生产过程中使用的溶剂是甲醇，在环氧反应过程产生氧气及 副产物过氧化钠，易发生爆炸的危险；目前在生产过程中常用氮气保护，生产出的氧桥物 用高效液相分析，氧桥物的含量在95%左右，熔点《184t:，工序产品质量不高，对后续反 应——沃氏氧化反应影响较大，成为制约提高沃氏氧化物收率、质量，降低生产成本的关键 工序之一。

2006年04月04日慧聪网24 在抗生素的生物合成领域中，相关基因表达起到了“钥匙”的作用。中国科学院微生物研究所的谭华荣研究员介绍了他所领导的实验室在尼可霉素生物合成和基因调控方面所取得的最新研究成果。谭华荣介绍说，他们目前完成了约40kb的尼可霉素生物合成基因簇的克隆及DNA序列分析。内蒙古销售19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家研究发现，该基因簇由27个基因组成，科研人员在对其中大部分基因的功能及其在尼可霉素生物合成中的作用进行了较深入的研究后，在国际上首次发现并克隆了尼可霉素生物合成调控基因sanG，并进行了该基因的敲除、插入阻断和遗传互补实验。研究发现，sanG是尼可霉素生物合成的正调控基因。

目前，利用光氧化反应合成药物及香料等研究已取得了很大进展。 16－DPA（结构式见图 1）是 16-脱氢孕甾双稀醇酮醋酸酯的简称， 英文名称：16-DehydropregnenoloneAc－ etate；别名：双烯醇酮醋酸酯、双烯或 16-DPA；化学名：3β-羟基-孕甾-5，16-二烯-20-酮-3-醋酸酯； 分子式：C23H32O3；分子量：356.50；性状：白色结晶性粉末，无异嗅、无气味，在空气中稳定，易溶于乙醇、甲醇，不溶于水。 16－DPA 是甾体药物的主要原料中间体， 是以皂素为原料深度加工的激素类药物的主要原料中间体， 经过进一步加工可制成氢化可的松、强的松、肤氢松和地塞米松等药品，具有影响糖代谢、抗炎、抗毒、抗休克及抗过敏作用，主要用于治疗肾上腺皮质功能不足和免疫性疾病。16－DPA 主要采用铬酐氧化制备工艺， 其生产过程已成为重金属铬的重要污染源之一。

从安徽科宝生物工程有限公司获悉，由该公司和中科院理化所联合开发的光化学合成16－DPA（双烯醇酮醋酸酯）吨级示范生产线试产近两个月以来，已经完成技术调整和工艺优化，产出合格产品，即将进入批量生产的稳定运行期，这意味着我国成为世界首个拥有16-DPA绿色合成工艺的国家。内蒙古销售19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家据该公司董事长赵厚法介绍，该项目依托中科院理化所的专利技术和研发平台，以黄姜等植物提取物为起始原料，以动物血液提取物为光敏剂，利用空气中的氧作为氧化剂，通过光能引发氧化反应生产16-DPA。中试产品经检测，性能指标达到企业标准要求，现已通过浙江仙居药业、德国拜耳、韩国大雄等用户试用。由于新工艺反应条件易于控制、后处理过程简单，所得产品纯度由原来的98％提高到了99％以上，成本降低5％。

双烯废渣是在对双烯采用乙醇重结晶过程中回收乙醇后排放的高沸物，排出量一般为双烯产量的15 %～20%，大多数生产厂家以 3000～5000元/价格作为燃料出售。如何回收和利用这一废渣，是目前生产厂家降低生产成本，提高产品的收率和减少三废排放需要解决的一个主要技术问题。废渣的组成为：回收工艺流程为：1. 废渣置反应罐中夹套加热，控制温度不超过100℃，减压45分钟，以除去少量水份和有机溶媒。2. 用废渣量的2.5倍xs的120#溶剂汽油回流萃取。回流30分钟，静置30分钟。内蒙古销售19-去甲-4-雄烯二酮(酸脱)厂家3. 提取液合并于常压浓缩至废渣体积的1/3，回收汽油可套用。4. 浓缩液冷至50℃左右，冲入浓缩液体积1.2 倍量的甲醇（工业品），在搅拌下冷至 0-5℃，静置过夜。5. 5 ℃以下甩滤，得粗晶体，自然干燥。6. 粗晶体用2倍量的冰醋酸回流溶解，停止加热，搅拌冷至5℃，冲入粗品体4倍量的水，水析15分钟后过滤。7. 所得双烯粗品，水洗至中性（PH 6-7）。8. 加双烯粗品1.5倍量的水煮沸成球，滤去水液，真空干燥，加入粗晶体2倍量的乙醇，回流45分钟后抽入结晶罐。9. 0-6℃结晶 30分钟，放料，甩干，于烘箱中干燥，得双烯成品，对废渣计收率为4.59 %。

新工艺首次实现了16－DPA的绿色合成，其最大创新点在于将光化学引入16－DPA的合成过程中，从根本上解决了传统铬盐氧化法污染严重的问题。他解释说，传统16-DPA生产采用热化学工艺，以三氧化铬作为氧化剂，不但反应过程能耗高，且每年含铬废水排放量达上万吨，成为巨大的重金属铬污染源。更让人头疼的是，铬回收成本很高，回收后的利用价值却低，而从事16-DPA生产的均为中小企业，给集中处理含铬废弃物带来极大难度，铬污染已成为制约该行业发展的瓶颈。