应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解：先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液，在氮气保护下投入活性镍，再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中，将罐内温度升至60±5℃，溶解30分钟以上，用氢气将罐内空气置换干净，再降温，控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时，沉降，将上清液抽入水解反应罐，将温度控制在15-20℃之间，滴加氢氧化钠的饱和溶液，滴加完毕，保温在1.5-2小时，用冰醋酸回调至PH＝7.0，进行减压浓缩，回收乙醇，直至把乙醇浓缩近干，出料，冷却至5℃以下离心甩干，用温水洗至无明显泡沬，再离心甩干，送入烘箱烘干，即得孕烯醇酮。十堰生产去氢表雄酮批发上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯：乙醇：活性镍：氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2；步骤2 沃氏氧化：在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯，加热脱水，冷却至95-105℃，再加入环己酮和孕烯醇酮，搅拌溶解后再次脱水，降温至90℃以下，投入异丙醇铝，于110-115℃反应2小时，冷却至80℃，加2.5%冷稀硫酸，静置分层，分去水层，甲苯层用水洗至中性，然后进行水汽冲馏，将甲苯蒸出，剩余物离心甩干，即得黄体酮粗品；步骤3 精制：将乙醇抽入脱色罐中，再投入黄体酮粗品，加热回流溶解，再投入活性氧化铝与活性白土，加热回流60分钟，趁热过滤到结晶罐中进行浓缩，冷却至5℃以下，离心甩干，在70-75℃烘干，即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

在国家自然科学基金资助下，中国科学院上海有机化学研究所刘志煜研究员等日前完成一项题为“经立控制环氧化全合成埃坡霉素A”的研究成果。他们用自己设计的合成路线合成的埃坡霉素A、C和异埃坡霉素D，创制了具有知识产权的埃坡霉素新类似物，并已获得了3项发明专利。据介绍，这种比现有药物疗效要高出2000～4000倍的抗癌......十堰生产去氢表雄酮批发

当我国成为世界贸易组织（WTO）成员之一后，知识产权保护的压力剧增，世界技术保护和技术创新的竞争日趋激烈，国外专利保护期内的药品不能再随意仿制。这给我国合成新药的研究带来了严峻的挑战，同时也带来了新的机遇。面对药品专利保护的压力，国内一些人士认为中国新药创新的出路在于挖掘中药潜力，发展中药现代化技术。十堰生产去氢表雄酮批发似乎合成新药已不再符合中国国情了。诚然，现代生物技术、基因工程技术和中药现代化技术的迅速发展必定会为新药的发现打开一片新天地。但目前仍然作为临床应用的主体药物——化学合成药物的新药研究开发也不容忽视。在我国的药物创新历史上，我国独创的化学合成新药品种基本为零。

背景及概述双烯醇酮醋酸酯化学名称为 5, 16-孕甾双烯-3β-醇- 20-酮醋酸酯（简称双烯），是合成甾体激素类药物的重要中间体，以其为原料可以制造肾上腺皮质激素（如氢化可的松、氢化泼尼松）、糖皮质激素类药物、蛋白同化激素类、雌（雄）性激素类、黄体激素类的药物等。其合成原料有薯蓣皂素和茄次碱两种，以茄次碱为原料合成双烯，步骤多，反应时间长，收率不理想。由于薯蓣皂素原料的缺乏，西方国家越来越重视以茄次碱为原料的合成方法的研究。我国薯蓣皂素产量大，黄姜、串地龙等植物中都有2％以上的含量，不仅可以满足国内需求，还可大量供应国际市场。十堰生产去氢表雄酮批发国内各生产厂家均以薯蓣皂素为原料，经裂解、氧化、水解三步反应合成双烯。双烯生产原料来源广、价值高、市场前景极好。但工业生产的平均收率只有72％，生产成本高，利润微薄，有的生产厂家已经面临倒闭。如何提高双烯收率已经成为一个亟待解决的问题。

16一DPA主要采用铬酐氧化制备工艺，其生产过程已成 为重金属铬的重要污染源之一。十堰生产去氢表雄酮批发因此，我国现已对16一 DPA限制出口。由此可见，开发16一DPA环境友好工艺， 已成为业界亟待解决的重大课题。 三、光化学合成1 6一DPA技术原理 本工艺技术以黄姜、穿地龙等植物提取物薯蓣皂苷 元为起始原料，利用空气中的氧作为氧化剂，通过光能引 发氧化反应，生产16一DPA，即薯蓣皂苷元经热裂解、光 万方数据 敏氧化反应和加热消除三步反应转化成为16一DPA(见 图2)。研究表明，光敏氧化反应为单重态氧机制，光敏剂 吸收光子后首先到达激发单重态，经系间窜越到达激发 三重态，进而将激发能转移给基态氧分子，生成高氧化活 薯蓣皂静元 假薯蓣皂苷元醋酸酯光敏氧化节能环酬黑慧甚蕊ii 性物种单重态氧。

新工艺首次实现了16－DPA的绿色合成，其最大创新点在于将光化学引入16－DPA的合成过程中，从根本上解决了传统铬盐氧化法污染严重的问题。他解释说，传统16-DPA生产采用热化学工艺，以三氧化铬作为氧化剂，不但反应过程能耗高，且每年含铬废水排放量达上万吨，成为巨大的重金属铬污染源。更让人头疼的是，铬回收成本很高，回收后的利用价值却低，而从事16-DPA生产的均为中小企业，给集中处理含铬废弃物带来极大难度，铬污染已成为制约该行业发展的瓶颈。