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荆州销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)厂家

2022-02-12
荆州销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)厂家

英文名称:16,17-a-Epoxyprogesterone;化学名:16.17a- 环氧 -4- 孕甾烯 -3.20- 二酮,沃氏氧化物;分子式:C21H28O3;性状:白色或类白色结晶性粉末,无臭,微溶于乙醇、甲醇、甲苯;用途:合成性激素和其他甾体激素药物的重要中间体。荆州销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)厂家

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应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。荆州销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)厂家上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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国家相关部门对药企行业环保要求的不断加大打击力度严格要求零污染排放的标准,这些不仅威胁到一些甾体药企的生存,同时使薯蓣皂素价格也随之不断飙升,在国际市场中国作为全球甾体原料药最大供货商的地位也会随之动摇。即便如此我们也在不断寻求改变,近年来,我国已经开始了微生物发酵植物甾醇生产雄烯二酮的先进生物制造工艺生产来解决环保问题,让我们对未来的良好发展充满期待。

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双烯废渣是在对双烯采用乙醇重结晶过程中回收乙醇后排放的高沸物,排出量一般为双烯产量的15 %~20%,大多数生产厂家以 3000~5000元/价格作为燃料出售。如何回收和利用这一废渣,是目前生产厂家降低生产成本,提高产品的收率和减少三废排放需要解决的一个主要技术问题。废渣的组成为:回收工艺流程为:1. 废渣置反应罐中夹套加热,控制温度不超过100℃,减压45分钟,以除去少量水份和有机溶媒。2. 用废渣量的2.5倍xs的120#溶剂汽油回流萃取。回流30分钟,静置30分钟。荆州销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)厂家3. 提取液合并于常压浓缩至废渣体积的1/3,回收汽油可套用。4. 浓缩液冷至50℃左右,冲入浓缩液体积1.2 倍量的甲醇(工业品),在搅拌下冷至 0-5℃,静置过夜。5. 5 ℃以下甩滤,得粗晶体,自然干燥。6. 粗晶体用2倍量的冰醋酸回流溶解,停止加热,搅拌冷至5℃,冲入粗品体4倍量的水,水析15分钟后过滤。7. 所得双烯粗品,水洗至中性(PH 6-7)。8. 加双烯粗品1.5倍量的水煮沸成球,滤去水液,真空干燥,加入粗晶体2倍量的乙醇,回流45分钟后抽入结晶罐。9. 0-6℃结晶 30分钟,放料,甩干,于烘箱中干燥,得双烯成品,对废渣计收率为4.59 %。

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根据《中华人民共和国环境影响评价法》及《建设项目环境保护管理条例》的有关规定,为完善项目环境影响评价手续,湖北KU中国生物医药有限公司于2014年3月委托湖北天亮环保科技开发有限公司(宜昌市环境保护研究所全额出资成立的国有独资公司,国环评证乙字第2606号)开展“湖北KU中国生物医药有限公司年产双烯200吨技改扩建项目(含原150t/a皂素生产线的关停、污水处理站扩建)”的环境影响评价工作(年产120吨沃氏扩建项目同期另行组织开展环境影响评价工作)。荆州销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)厂家

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薯蓣皂素产品的收率由85%增高到98%,纯度达96.7%;双烯醇酮醋酸酯收率由60.6%提高到67.5%,纯度达到95.9%。荆州销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)厂家经生产稳定性验证,产品质量符合要求,生产性能稳定。项目同时开发了一种新的双烯醇酮醋酸酯生产方法,有效地解决了铬废水的排放问题。生产污水经处理后可达到农田灌溉水的排放要求。项目至今已申请专利共7项。

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