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江西销售氧桥物批发

2022-03-08
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基本信息:中文名称 沃氏物中文别名 1,3-二乙基-3Β-甲氧基腺甾-2,5(10)-二烯-17-酮;18-甲基-3-甲氧;基-2,5(10)雌甾二烯-17-酮;左炔诺孕酮杂质R;18-甲基雌甾-2,5(10)-二烯-3b-甲氧基-17-酮;英文名称 Methoxydienone江西销售氧桥物批发英文别名 CAS号 2322-77-2分子式 C20H28O2分子量 300.43500生产方法:用3-甲氧基-18-甲基-1,3,5(10),8-雌甾四烯-17-酮先后以钾硼氢、锂-氨还原,生成3-甲氧基-18-甲基2,5(10)雌甾二烯-17-醇,然后以环己酮-异丙醇铝氧化(沃氏氧化)制得该品。

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应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解:先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液,在氮气保护下投入活性镍,再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中,将罐内温度升至60±5℃,溶解30分钟以上,用氢气将罐内空气置换干净,再降温,控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时,沉降,将上清液抽入水解反应罐,将温度控制在15-20℃之间,滴加氢氧化钠的饱和溶液,滴加完毕,保温在1.5-2小时,用冰醋酸回调至PH=7.0,进行减压浓缩,回收乙醇,直至把乙醇浓缩近干,出料,冷却至5℃以下离心甩干,用温水洗至无明显泡沬,再离心甩干,送入烘箱烘干,即得孕烯醇酮。江西销售氧桥物批发上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯:乙醇:活性镍:氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2;步骤2 沃氏氧化:在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯,加热脱水,冷却至95-105℃,再加入环己酮和孕烯醇酮,搅拌溶解后再次脱水,降温至90℃以下,投入异丙醇铝,于110-115℃反应2小时,冷却至80℃,加2.5%冷稀硫酸,静置分层,分去水层,甲苯层用水洗至中性,然后进行水汽冲馏,将甲苯蒸出,剩余物离心甩干,即得黄体酮粗品;步骤3 精制:将乙醇抽入脱色罐中,再投入黄体酮粗品,加热回流溶解,再投入活性氧化铝与活性白土,加热回流60分钟,趁热过滤到结晶罐中进行浓缩,冷却至5℃以下,离心甩干,在70-75℃烘干,即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

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我国是生产薯蓣皂素的大国,年产量在4200吨以上,占全球产量的89%左右。薯蓣皂素是通过黄姜经过水解提取而来,薯蓣皂素经过化学降解得到基础甾体中间体双烯,用于制造糖皮质激素(可的松/泼尼松,氢化可的松/泼尼松龙)具有最佳的技术-经济性,且占有该类药物较多份(70%),目前我国的此化学合成技术与国际水平相差无几。即使取得如此不错的成绩我们还是为此付出了沉重代价, 提取薯蓣皂素的过程中会产生严重的环境污染, 每降解1吨薯蓣皂素,将会产生3-4吨含铬。

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16一DPA主要采用铬酐氧化制备工艺,其生产过程已成 为重金属铬的重要污染源之一。江西销售氧桥物批发因此,我国现已对16一 DPA限制出口。由此可见,开发16一DPA环境友好工艺, 已成为业界亟待解决的重大课题。 三、光化学合成1 6一DPA技术原理 本工艺技术以黄姜、穿地龙等植物提取物薯蓣皂苷 元为起始原料,利用空气中的氧作为氧化剂,通过光能引 发氧化反应,生产16一DPA,即薯蓣皂苷元经热裂解、光 万方数据 敏氧化反应和加热消除三步反应转化成为16一DPA(见 图2)。研究表明,光敏氧化反应为单重态氧机制,光敏剂 吸收光子后首先到达激发单重态,经系间窜越到达激发 三重态,进而将激发能转移给基态氧分子,生成高氧化活 薯蓣皂静元 假薯蓣皂苷元醋酸酯光敏氧化节能环酬黑慧甚蕊ii 性物种单重态氧。

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