英文名称:16，17-a-Epoxyprogesterone;化学名:16.17a- 环氧 -4- 孕甾烯 -3.20- 二酮，沃氏氧化物;分子式:C21H28O3;性状:白色或类白色结晶性粉末，无臭，微溶于乙醇、甲醇、甲苯;用途:合成性激素和其他甾体激素药物的重要中间体。福建销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)批发

专利名称：一种氧桥物的生产方法技术领域：本发明涉及一种氧桥物的生产方法。福建销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)批发背景技术：氧桥物是双烯醇酮经3位水解，16、 17位环氧经两步化学反应得到的一种甾体激 素中间体，是生产沃氏氧化物重要的工序原料，而沃氏氧化物是生产地塞米松重要而不可 替代的主要原料。由于氧桥物生产过程中使用的溶剂是甲醇，在环氧反应过程产生氧气及 副产物过氧化钠，易发生爆炸的危险；目前在生产过程中常用氮气保护，生产出的氧桥物 用高效液相分析，氧桥物的含量在95%左右，熔点《184t:，工序产品质量不高，对后续反 应——沃氏氧化反应影响较大，成为制约提高沃氏氧化物收率、质量，降低生产成本的关键 工序之一。

光化学及光氧化反应光化学是有机化学中迅速发展起来的新领域，它是研究处于电子激发态的原子和分子结构及其物理和化学行为的一门科学。光化学反应是研究分子吸光到达其激 发态后的反应.也就是光作用于某种物质而使该物质发 生化学变化。这里“光”是一种特殊的、能够参与反应的试剂，它以洁净、节能、高效为特点，为有机合成化学提供了新途径、新方法和新技术，为现代有机合成的发展注入了新的活力。福建销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)批发其中，光氧化反应是上世纪中叶发展起来的重 要有机反应.在有机合成化学领域中的应用近年来受到 了科学家们的广泛重视。相对于很多热化学氧化反应，光氧化反应通常在室温下进行，不仅节约了能源，并且避免 了高温下的副反应，从而能够提供安全的]二业生产环境; 同时，光氧化反应还具有操作简单、后处理简便等优点。 更重要的是，光氧化反应中的主要原料光和氧，都是特殊 的可再生资源，并且作为生态学上的清洁“试剂”，具有无 毒、无害、化学性质稳定、来源丰富、价廉易得、无试剂残 留等特点，用来代替工业生产中热氧化所使用的无机金 属氧化物.特别是三氧化铬等毒性强的氧化剂或是危险 性大的双氧水，具有环境友好、成本低廉等优势。

背景及概述双烯醇酮醋酸酯化学名称为 5, 16-孕甾双烯-3β-醇- 20-酮醋酸酯（简称双烯），是合成甾体激素类药物的重要中间体，以其为原料可以制造肾上腺皮质激素（如氢化可的松、氢化泼尼松）、糖皮质激素类药物、蛋白同化激素类、雌（雄）性激素类、黄体激素类的药物等。其合成原料有薯蓣皂素和茄次碱两种，以茄次碱为原料合成双烯，步骤多，反应时间长，收率不理想。由于薯蓣皂素原料的缺乏，西方国家越来越重视以茄次碱为原料的合成方法的研究。我国薯蓣皂素产量大，黄姜、串地龙等植物中都有2％以上的含量，不仅可以满足国内需求，还可大量供应国际市场。福建销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)批发国内各生产厂家均以薯蓣皂素为原料，经裂解、氧化、水解三步反应合成双烯。双烯生产原料来源广、价值高、市场前景极好。但工业生产的平均收率只有72％，生产成本高，利润微薄，有的生产厂家已经面临倒闭。如何提高双烯收率已经成为一个亟待解决的问题。

使用部分氧化的THF-H 2 O共溶剂后，对苯甲酸3a进行鉴定后，我们将反应气氛从惰性氩气改为分子氧作为末端氧化剂，从而增加了氧分子的量。取决于每个溶剂系统中氧分子的不同溶解度。我们最初在60°C的氧气气氛下于MeOH-H 2 O（v / v = 1：3）中将苯甲醚1a与2.0当量的驻极体进行反应，以36％的收率获得苯甲酸3a（表2，表1）。福建销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)批发在水中使用DMF，DMSO和MeCN溶剂可获得苯甲酸3a产量适中（最高53％；表2，条目2-4）。使用THF-H 2 O助溶剂优化反应，该助溶剂提供最佳收率（96％；表2，条目5-7）。

单重态氧优先进攻假薯蓣皂苷元醋酸 酯呋喃环上的双键，生成2+2和erie两种产物，2+2产物 不稳定，立即转化为地奥酮;而eIle产物则在特定试剂处 理下才能转化成地奥酮。 薯蓣皂苷元生产16一DPA具体工艺流程是:将薯蓣皂苷元、醋酸酐、二甲苯加 入高压反应罐中混合，在120。福建销售19-去甲基-5(10)-雄烯二酮(碱脱)批发C和0.5MPa下反应5小 时，制得假薯蓣皂苷元，溶剂二甲苯回收利用;假薯蓣皂 苷元、丙酮、吡啶、醋酸酐加入光敏氧化反应器混合后，在 光敏剂的催化作用下，可见光光照4小时氧气开环制得地奥酮;回收溶剂丙酮、吡啶、醋酸酐后，加入冰醋酸，在 60。c下酸解消除反应得到16一DPA粗品，另副产物5一乙酰氧基~4一甲基戊酸:氮气保护下同流3小时。减压回收冰醋酸;16一DPA粗品在甲醇中重结晶后，烘干制得16一 DPA精品，溶剂甲醇回收再利用，16一DPA产品经称量装入25kg包装桶，运人成品库。