应用1.合成黄体酮步骤1 氢化水解：先在氢化罐中加入乙醇总量2/9的乙醇溶液，在氮气保护下投入活性镍，再将双烯醇酮醋酸酯与余量的乙醇混合后抽入氢化罐中，将罐内温度升至60±5℃，溶解30分钟以上，用氢气将罐内空气置换干净，再降温，控制温度在10-15℃之间通氢反应2-3小时，沉降，将上清液抽入水解反应罐，将温度控制在15-20℃之间，滴加氢氧化钠的饱和溶液，滴加完毕，保温在1.5-2小时，用冰醋酸回调至PH＝7.0，进行减压浓缩，回收乙醇，直至把乙醇浓缩近干，出料，冷却至5℃以下离心甩干，用温水洗至无明显泡沬，再离心甩干，送入烘箱烘干，即得孕烯醇酮。黄石生产孕烯醇酮醋酸酯厂家上述原料之间的重量份比为双烯醇酮醋酸酯：乙醇：活性镍：氢氧化钠饱和溶液=1:30:2:0.2；步骤2 沃氏氧化：在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯，加热脱水，冷却至95-105℃，再加入环己酮和孕烯醇酮，搅拌溶解后再次脱水，降温至90℃以下，投入异丙醇铝，于110-115℃反应2小时，冷却至80℃，加2.5%冷稀硫酸，静置分层，分去水层，甲苯层用水洗至中性，然后进行水汽冲馏，将甲苯蒸出，剩余物离心甩干，即得黄体酮粗品；步骤3 精制：将乙醇抽入脱色罐中，再投入黄体酮粗品，加热回流溶解，再投入活性氧化铝与活性白土，加热回流60分钟，趁热过滤到结晶罐中进行浓缩，冷却至5℃以下，离心甩干，在70-75℃烘干，即得含量达到99.3%以上的黄体酮精品。

16一DPA主要采用铬酐氧化制备工艺，其生产过程已成 为重金属铬的重要污染源之一。黄石生产孕烯醇酮醋酸酯厂家因此，我国现已对16一 DPA限制出口。由此可见，开发16一DPA环境友好工艺， 已成为业界亟待解决的重大课题。 三、光化学合成1 6一DPA技术原理 本工艺技术以黄姜、穿地龙等植物提取物薯蓣皂苷 元为起始原料，利用空气中的氧作为氧化剂，通过光能引 发氧化反应，生产16一DPA，即薯蓣皂苷元经热裂解、光 万方数据 敏氧化反应和加热消除三步反应转化成为16一DPA(见 图2)。研究表明，光敏氧化反应为单重态氧机制，光敏剂 吸收光子后首先到达激发单重态，经系间窜越到达激发 三重态，进而将激发能转移给基态氧分子，生成高氧化活 薯蓣皂静元 假薯蓣皂苷元醋酸酯光敏氧化节能环酬黑慧甚蕊ii 性物种单重态氧。

在自然界中最丰富的溶剂中，从相同的原料中选择性合成不同产物是一个至关重要的问题，因为它可以最大程度地利用材料。由于酮可以通过亲核加成反应获得许多有机官能团，因此实现这种酮反应非常重要。黄石生产孕烯醇酮醋酸酯厂家在本文中，我们报道了在水中的1,2-二酮化学选择性还原和氧化反应，其从无机电子的[Ca发起阴离子电子转移24的Al 28 ö 64 ] 4+ ·4E -通过控制电子到底物的路径。过渡中间体的不同自由基种类的产生是控制反应选择性的关键过程，这是通过使阴离子电子与二酮或O 2反应来实现的，从而导致在还原和氧化反应中形成了酮基二价阴离子和超氧自由基。反应分别。这种利用驻极体的方法学可以为合成化学中水的脉冲放射分解提供一种替代方法。

单重态氧优先进攻假薯蓣皂苷元醋酸 酯呋喃环上的双键，生成2+2和erie两种产物，2+2产物 不稳定，立即转化为地奥酮;而eIle产物则在特定试剂处 理下才能转化成地奥酮。 薯蓣皂苷元生产16一DPA具体工艺流程是:将薯蓣皂苷元、醋酸酐、二甲苯加 入高压反应罐中混合，在120。黄石生产孕烯醇酮醋酸酯厂家C和0.5MPa下反应5小 时，制得假薯蓣皂苷元，溶剂二甲苯回收利用;假薯蓣皂 苷元、丙酮、吡啶、醋酸酐加入光敏氧化反应器混合后，在 光敏剂的催化作用下，可见光光照4小时氧气开环制得地奥酮;回收溶剂丙酮、吡啶、醋酸酐后，加入冰醋酸，在 60。c下酸解消除反应得到16一DPA粗品，另副产物5一乙酰氧基~4一甲基戊酸:氮气保护下同流3小时。减压回收冰醋酸;16一DPA粗品在甲醇中重结晶后，烘干制得16一 DPA精品，溶剂甲醇回收再利用，16一DPA产品经称量装入25kg包装桶，运人成品库。

在国家自然科学基金资助下，中国科学院上海有机化学研究所刘志煜研究员等日前完成一项题为“经立控制环氧化全合成埃坡霉素A”的研究成果。他们用自己设计的合成路线合成的埃坡霉素A、C和异埃坡霉素D，创制了具有知识产权的埃坡霉素新类似物，并已获得了3项发明专利。据介绍，这种比现有药物疗效要高出2000～4000倍的抗癌......黄石生产孕烯醇酮醋酸酯厂家